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宠物饲料中粗蛋白含量测定的注意要点!

时间: 2022-07-11 15:03:27  作者: wangzhan   点击量:
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  在饲料企业生产中,饲料原料、成品检测时一般都由化验员采集样品,样品采集方法是否规范直接影响到样品检测结果的最终评判。采样是随机的,依饲料原料的种类、状态、数量以及分析目的不同,采样方法也不尽相同。


  散装原料应在货堆的前面、中间和后面抽取样品,按货堆高度分层采样,先上后下,各点采样不低于200 g。饲料成品应在出料口采样,每10袋用取样钎采样1次,每次取样不少于200 g。


  样品的制备

  采集的样品要基本代表全部样本。由于饲料在生产过程中的工艺限制,饲料颗粒常常不均匀,所以在检测前要通过粉碎来实现称量样品的均匀性,从而使检测结果更准确。


  将采集的样品粉碎后按“四分法”混合,每个样品平均分成二份,一份为检验品,一份为复验品,贴标签并标明样品名称、来源、规格、采样人、采样日期等内容。样品应避光保存,容易腐败的样品需采用冷冻干燥法或低温保存"。


  不同的样品因为材质不同,在粉碎时要注意不同事项,如棉粕,因为有棉绒,粉碎时就要注意粉碎时间适当延长;鱼粉在称量前也要进行粉碎,并防止骨肉分离;虾壳粉也不是太好粉碎,特别是水分比较大的,若粉碎时间长容易烧坏粉碎机的电机,而且也会影响结果的准确性,可以采用间歇式粉碎。


  样品的称量

  用分析天平称取样品0.5~1 g,准确至0.000 2 g,无损失地放入凯氏烧瓶底部,同时进行平行样检测,以反映分析结果的精密度。


  样品的消煮

  样品消煮是蛋白质测定过程中的重要环节,是检测成败的关键。在装有样品的凯氏烧瓶中加入混合催化剂6.4 g,硫酸12 mL和两粒玻璃珠,置于可调电炉上加热,开始小火,待样品焦化、泡沫消失后,再加大火力(360~410 ℃),直至呈透明的蓝绿色,继续加热不得低于2 h,样品的蛋白质含量高时可适当延长消煮时间,但过长的消煮时间对蛋白质含量的提高并没有显著影响。中间过程若有黑点残留瓶壁,可轻摇瓶身,将黑渣摇入瓶底硫酸中;对于顽固的黑渣可用少量硫酸冲洗到瓶底,再继续消煮,避免样品消化不完全。在这个过程中,一定要注意安全,小心被烫或被喷,瓶口不要对着他人或自己。


  有的样品,如劣质鱼粉、虾壳粉、标准物质等,在消煮过程会产生非常态的大量泡沫,要注意观察,要小火加热至泡沫完全消失,再加大火力。可小火加热至透明的蓝绿色后再加大火力,继续加热不得低于2 h。


  样品的测定

  1.系统密闭性检查

  整个蒸馏装置所有接口应该使用凡士林密封完全,接气管不得漏气,以保证蒸馏系统的密闭性,使用的试剂和操作的步骤不得有误,从而保证测定效果的准确性。


  2.空白的测定

  称取蔗糖0.5 g,同样品操作,进行空白测定。在整个操作过程中,空白测定是一个非常重要的环节,好的空白值是保证检测结果准确的前提,空白样品滴定盐酸消耗量以0.05~0.30 mL为宜。测定时若发现空白值过高,应认真查找原因并及时解决。空白值超标一般是由于试验用水等级不够、所用试剂不纯、玻璃器皿不干净等原因造成。


  3.自我校验

  样品测定之前,称取0.2 g硫酸铵,精确至0.000 2 g,直接蒸馏,同样品操作测定,测得硫酸铵含氮量为(21.19±0.20)%,否则应检查接气管是否漏气;加碱、蒸馏和滴定各步骤是否正确。硫酸铵测定结果的准确性可以证明系统气密性完好和操作的准确性。


  4.样品的蒸馏

  氨的蒸馏有两种方法:常量蒸馏法和半微量蒸馏法。常量法是将样品分解消煮后全部用于测定,测定结果的准确度、精确度都很高,操作也比较简单,但是需要试剂量多,成本高、污染大,若测定操作失误也没办法重新测定,需要重新消煮样品。半微量法测定的结果精密度稍差一点,但就成本和环境来讲,半微量法是可取的,而且还可以反复测定。


  蒸馏时要注意两点:一是反应容器里的溶液总体积要控制,在冲洗加样口时用水要适中,否则反应室溶液太多,蒸馏时溶液温度升高液面随之升高,容易喷进冷凝管内,造成结果偏大。二是要控制蒸汽量和加热温度,蒸汽产生要均匀,防止暴沸;若蒸汽量太大会将反应液喷进冷凝管中,影响结果,可以从三通处稍微放点气,使蒸汽量适中;蒸汽量太小,蒸馏速度慢,蒸馏不完全,并且容易发生倒流,导致本次试验操作失败,要根据实际情况调整加热温度。


  5.样品的滴定

  滴定用盐酸标准溶液的浓度应根据待测物质的蛋白质含量确定,浓度过大易造成结果误差也大,要稀释后再滴定,浓度必须准确。标准溶液在使用前应将溶剂瓶摇晃几次,使凝结到瓶壁上的水珠完全溶入到溶液之中,确保溶液浓度均匀一致。滴定时要排掉滴定管底部的气泡,滴定速度像断了线的水珠,并确保滴定结果准确。滴定后的灰红色应与未蒸馏前的灰红色一致。


  日常工作中,应严格遵守操作要求,在每一步操作中应尽量避免氮的损失,消除由于反应不完全对结果的影响,取得较为准确的测定结果。


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