您好,欢迎光临百检网!网站地图 | QQ:2843175796
您的当前位置: 首页技术资料样品处理

胺类环氧固化剂胺值的测定

时间: 2022-07-07 14:25:09  作者: wangzhan   点击量:

  胺类固化剂(伯胺、仲胺、叔胺)都是电子给予体,是碱性化合物,在两性或酸性溶剂中呈碱性反应。因此可利用其碱性,用酸标准溶液进行滴定来测定其含量。


  实验方法有以下两种:

  1.高氯酸-乙酸滴定法

  对于芳香胺、改性胺等碱性较弱的胺,在醇溶液中滴定时,终点变色不敏锐,滴定误差较大。采用高氯酸-乙酸滴定法则可获得更精确的结果(相关文献中实验结论说明此情况下盐酸-乙醇法滴定结果是偏低的),其原理为:

  RNH2+HClO4→RNH3+ClO4-

  R2NH+HClO4→R2NH2+ClO4-

  R3N+HClO4→R3NH+ClO4-


  2.盐酸-乙醇(或异丙醇等)滴定法

  此方法适用于碱性较大的脂肪胺,其原理为:

  RNH2+HCl→RNH3+Cl-

  R2NH+HCl→R2NH2+Cl-

  R3N+HCl→R3NH+Cl-


  一、高氯酸-乙酸滴定法

  1.仪器和试剂

  烘箱、分析天平(万分之一)、量筒(100 mL、10 mL)、锥形瓶(250 mL)、酸式滴定管、干燥器。

  70%高氯酸(分析纯)、冰乙酸(分析纯)、纯苯(分析纯)、醋酸酐(分析纯)、邻苯二甲酸氢钾(基准物),甲基紫(指示剂)。


  2.配制溶液及指示剂

  指示剂:0.1%甲基紫冰乙酸溶液(变色蓝变紫,范围2-3)。

  溶 剂:体积比冰乙酸:纯苯=2:l。


  3.标准溶液的配制

  量取 70%高氯酸溶液 4.3 mL,溶于 500 mL冰乙酸中,然后再取醋酸酐 7.5 mL,分数次加入,摇动至混合均匀,放置过夜,使与高氯酸中含的水分反应,转变为醋酸,即为[c(HCl04)=0.1 mol/L(0.1N)]高氯酸标准溶液。


  4.标定3中的高氯酸标准液

  称取 0.2~0.3g 邻苯二甲酸氢钾(必须保证干燥恒重),准确至 0.0001g,置于干燥的锥形瓶中,加入 50 mL 冰乙酸,温热溶解,加入 3~4 滴甲基紫指示剂,用配制好的高氯酸标准溶液[c(HCl04)=0.1mol/L]滴定至溶液由紫色变为纯蓝色,即为终点。


  5.计算

  c(HCl04)=m/(V×0.2042)式中:

  c(HCl04)——高氯酸标准溶液的浓度,mol/L;

  m——邻苯二甲酸氢钾的质量,g;

  V——消耗的高氯酸标准溶液体积,mL;

  0.2042——与 1.00 mL 高氯酸标准溶液[c(HCl04)=0.1 mol/L]相当的以克表示的邻苯二甲酸氢钾的质量。

  注:本溶液使用前标定。标定高氯酸标准溶液时的温度应与使用该标准溶液滴定时的温度相同。


  6.测定方法

  精确称取适量的样品,置于 250 mL 锥形瓶中,加入约 25 mL 冰乙酸一纯苯溶剂,摇动至完全溶解后(如样品不容易溶解时, 可稍微加热然后让它冷却到室温),加入甲基紫指示剂 3~4 滴, 用[c(HCl04)=0.1mol/L]高氯酸标准溶液滴定至溶液由紫色转变成纯蓝色,即为终点。


  7.计算

  AN(mgKOH/g)=(cV×56.11)/m

  式中:C——高氯酸标准溶液的浓度,mol/L;

  V——消耗的高氯酸标准溶液体积,mL:

  m——样品的质量,g;

  56.11——每摩尔氢氧化钾的质量。


  盐酸-乙醇滴定法

  1. 实验仪器:锥形瓶、滴定管


  2.试剂及溶液

  ①盐酸(分析纯)

  ②0.5摩尔每升盐酸异丙醇标准液:以2L容量瓶为准,先加1000mL异丙醇,再加85mL浓盐酸摇匀后用异丙醇溶液稀释至刻度。(用无水碳酸钠在溴甲酚绿钠盐为指示剂的情况下标定,原理同盐酸的标定)

  ③氢氧化钠(分析纯),0.5摩尔每升

  ④无水乙醇(基准试剂)

  ⑤溴甲酚绿钠盐指示剂:0.1g溴甲酚溶于100毫升水中,再加0.05摩尔每升的氢氧化钠溶液1毫升

  ⑥溴酚蓝:0.2g溴酚蓝溶于100毫升无水乙醇


  3.测定方法

  取适量样品于250mL锥形瓶中,加50mL无水乙醇在电炉上煮沸1min(除去游离氨的干扰),冷却至室温后,加入5滴溴酚蓝,用0.5摩尔每升盐酸异丙醇标准液滴定至黄色为终点。

  4.计算(同法一,C和V分别指盐酸异丙醇标准液的浓度及用量)

  B 非直接滴定总胺的测定方法

  原理:利用氨基的乙酰化、氧化、与羰基反应生成西弗碱以及芳香胺的重氮化和亚硝化等方法来分别测定伯仲叔氨基相对含量的方法。


  测定方法:

  1.伯氨基含量的测定方法

  原理:主要是基于伯氨基与羰基的反应或胺与亚硝酸的反应。

  测定方法:①伯胺与醛或酮反应生成西弗碱和水,而仲胺和叔胺不发生此反应。测定生成的水量或所消耗的醛或酮的量,即可求出伯氨基的含量。

  RNH2+R'CHO→RN=CHR'+H2O

  ②伯胺(主要是脂肪胺)与亚硝酸反应释出氮,而仲胺和叔胺与亚硝酸反应不释出氮。测定生成的N的体积,即可求出伯氨基含量。

  RHN2+HNO2→ROH+H2O+N2↑

  R2NH+HNO2→R2N-N=O+H2O

  R3N+HNO2→R3N•HNO2


  2.叔氨基含量的测定方法

  在有伯胺、仲胺存在下,测定叔胺含量时,可先使伯胺及仲胺与乙酸酐反应,生成乙酰化产物,以排除伯胺及仲胺的影响。

  乙酰化产物不显碱性,不能被酸中和。而叔胺不能产生乙酰化反应,但它可以与乙酸反应:

  R3N+CH3COOH→R3NH+CH3COO-

  该产物可用高氯酸-乙酸标准溶液滴定,过量的乙酸酐无干扰,有时可使终点更为敏锐。

  R3NH+CH3COO-+HClO4→R3NH+ClO4-+CH3COOH


  3.仲氨基含量的测定方法

  原理:伯胺及仲胺与CS2反应牛成氨荒酸

  但是伯胺与醛反应生成的西弗碱不与CS2反应,叔胺也不与CS2反应。因此可先使混胺与醛反应后,再用CS2与之(仲胺)反应生成氨荒酸,然后用碱(如0.5mol/L的NaOH)标准溶液滴定,此时伯胺不起干扰。由测定仲胺所牛成的氨荒酸含量,即可算出仲氨基的含量。


热门检测

      塑料配方分析

      百检检测专业为化工企业提供塑料配方分析,全成分分析,配方开发等服务。服务领域包括化学成分分析、柔韧性、熔体流动度、耐热性、透明度、粘度、硬度等.

      食药配方分析

      百检检测专业为化工企业提供食药配方分析,全成分分析,配方开发等服务。服务领域包括了清洗剂,金属表面处理液,金属加工液,塑料,橡胶,涂料等等

      香料配方分析

      百检检测专业为化工企业提供香料配方分析,全成分分析,配方开发等服务。服务领域包括了清洗剂,金属表面处理液,金属加工液,塑料,橡胶,涂料等等

      橡胶配方分析

      百检检测专业为化工企业提供橡胶配方分析,全成分分析,配方开发等服务。服务领域包括了清洗剂,金属表面处理液,金属加工液,塑料,橡胶,涂料等等

      饲料配方分析

      百检检测专业为化工企业提供饲料配方分析,全成分分析,配方开发等服务。服务领域包括了清洗剂,金属表面处理液,金属加工液,塑料,橡胶,涂料等等

      化妆日用品配方分析

      百检检测专业为化工企业提供化妆品配方分析,日用品全成分分析,配方开发等服务。服务领域包括了清洗剂,金属表面处理液,金属加工液,塑料,橡胶,涂料等等

      清洗剂配方分析

      百检检测专业为化工企业提供清洗剂配方分析,全成分分析,配方开发等服务。服务领域包括了清洗剂,金属表面处理液,金属加工液,塑料,橡胶,涂料等等

      纺织印染助剂配方

      百检检测专业为化工企业提纺织印染助剂供配方分析,全成分分析,配方开发等服务。服务领域包括了清洗剂,金属表面处理液,金属加工液,塑料,橡胶,涂料等等

      皮革化学品配方

      百检检测专业为化工企业提供皮革配方分析,全成分分析,配方开发等服务。服务领域包括了清洗剂,金属表面处理液,金属加工液,塑料,橡胶,涂料等等

      电子化学配方

      百检检测专业为化工企业提供电子化学配方分析,全成分分析,配方开发等服务。服务领域包括了清洗剂,金属表面处理液,金属加工液,塑料,橡胶,涂料等等

常见问题

  • 送样时有什么要求吗?

    [ 2022-01-25 ]

      为确保样品送样安全,同时保证样品在快递过程中不受污染、损坏等情况的出现,特有以下说明:  (1) 液体样品至少100ml以上,如固体含量特别高的,样品至少200ml以上;  (2) 固体样品至少50g以上;  (3)如仅需要对样品的主要成分分析的,液体样品至少50ml以上,固含量特高的至少10ml以上,固体或粉体样...

  • 你们的准确性如何?

    [ 2022-01-25 ]

      1、含量>1%,可保证准确性;含量<1%无法保证(操作、仪器等会有误差影响)。  2、三级审核制、严格的SOP流程、完善的实验记录追溯。如果有问题,还免费重新检测(免费复检),有问题可以随时咨询我们的专家。  3、对于配方还原,有物化性能的验证。

  • 我想买XXX配方,你们卖吗?

    [ 2022-01-25 ]

      我们提供技术解决方案的服务,不从事任何产品的买卖。

  • 检测/分析需要多少钱?要多久?

    [ 2022-01-25 ]

      我们的分析业务是根据客户需求量身定制分析方案的。不同的客户需求,适合的服务项目不同。费用/周期也不同。

  • 你们的分析可以达到什么程度呢?

    [ 2022-01-25 ]

      影响分析的因素有很多,比如样品的复杂程度、样品的分离难度、仪器检出限等等。我们的工程师团队会根据您所提供样品的情况,给予具体说明。

上一篇 : 烷基糖苷类(APG)表面活性剂的分析检测

下一篇:没有了

Copyright © 2012-2022 百检网 版权所有 沪ICP备19010749-10号
公司地址:上海市徐汇区宜山路700号 联系人:百检网 联系电话:185-0176-3637