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洗衣粉中总氧化二磷含量的测定 比色法

时间: 2022-07-07 14:10:13  作者: wangzhan   点击量:

  本方法适用于由表面活性剂、酶制剂及聚磷酸盐4A沸石等助洗剂、分散剂和添加剂等配方生产的洗衣粉。


  本方法所规定的洗衣粉属于弱碱性产品,适合于洗涤棉、麻和化纤织物,按品种、性能和规格分为含磷(HI类)和无磷(WL类)两类,每类又分为普通型(A型)和浓缩型(B型),命名代号如下:


  a)H L类:含磷酸盐洗衣粉,分为HL-A型和H L-B型。

  b)WL类:无磷酸盐洗衣粉,总磷酸盐(以P2O5计)不大于1.1%,分为WL-A型和WL-A型。


  原理

  样品溶液滤去沸石等水不溶物后,取一定体积试液加人钼酸按一硫酸溶液和抗坏血酸溶液,在沸水浴中加热45min,聚磷酸盐水解成正磷酸盐并生成磷铝蓝,用分光光度计在波长650ran下测定吸光度A,由标准曲线上求出相应吸光度的五氧化二磷(P2O5)量,计算相对样品的含量。


  仪器

  常用实验室仪器

  分光光度计,波长范围3 5 0 n n~8 0 0 n m,具有2 0 m m比色池。

  烧杯,1 5 0 mL。

  容量瓶,1 0 0 mL、5 0 0 ml、l 0 0 0 mL。

  移液管,1 0 mL、1 5 mL、2 0 m、2 5 m L。

  刻度移液管,1 0 ml。

  硬质玻璃试管,ф2 5 mm X 2 0 0 mm。

  定性滤纸,慢速,ф1 1 0 mm。


  测定步骤

  标准曲线的制作

  分别移取五氧化二磷标准使用溶液0 mL、2.0 ml、4.0 m L、6.0 m L、8.0 m L、1 0.0 m L、1 5.0 m12 0.0 mL至硬脂玻璃试管中,加水至2 5 ml,依次加人钼酸铵一硫酸溶液1 0 ml和抗坏血酸溶液2 m L,置于沸水浴中加热4 5 mi n,冷却,再分别转移至1 0 0 m L容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。用分光光度计以2 0 mm比色池,水作参比,于6 5 0 n m波长处测定此系列溶液的吸光度。


  含五氧化二磷标准使用溶液试验液的吸光度减去0ml五氧化二磷标准使用溶液试验液的吸光度得各净吸光度。

  以净吸光度为纵坐标,五氧化二磷的量(μg))为横坐标,绘制标准曲线。


  测定

  称取试样1g(称准至0.001g)于150mL烧杯中,加水溶解并转移至500mL容量瓶中,再加水至刻度,混匀。将溶液通过定性慢速干滤纸过滤,用干烧杯收集滤液,弃去前10mL,然后收集约50mL滤液备用。


  对于WL类产品,移取滤液25.0m l至硬质玻璃中,依次加人钼酸铵一硫酸溶液1 0 ml和抗坏血酸溶液2 m L,置于沸水浴中加热4 5 mi n,冷却,再分别转移至1 0 0 m L容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。用分光光度计以2 0 mm比色池,水作参比,于6 5 0 n m波长处测定此溶液的吸光度。


  对于HL类产品,移取滤液1 0.0 mL(V),定容于1000m L容量瓶中,摇匀,再移取25.0mL至试管中,与WL类产品同样程序测定该溶液的吸光度


  由净吸光度从标准曲线上查得相应的五氧化二磷量m(μg)。


  注:如果试验溶液的吸光度超过标准曲线上吸光度最大值,应减小试验溶液移取体积,并在试管中补水至2 5 mL,重新测定。


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