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洗涤剂中4A沸石含量的测定(滴定法)

时间: 2022-07-07 14:11:55  作者: wangzhan   点击量:

  沸石在无机酸中易溶解并分解出铝离子。铝离子在pH3至3.5时与乙二胺四乙酸二钠(EDTA)形成络合物,以二甲酚橙为指示剂,用乙酸锌回滴过量的EDTA,定量铝离子(回滴定法)。到等当点后,在氟离子存在下煮沸,铝离子的EDTA络合物被选择性地解离,游离出等当量的EDTA,同样可以用乙酸锌滴定(氟化钠解离法),而准确地求出铝离子的含量。根据所得的铝离子含量计算出洗涤剂中4A沸石的含量。


  2 试剂

  乙二胺四乙酸二钠(EDTA) :c ( EDTA) = 0. 01 mol/L标准滴定溶液


  1.681g溶于500mL水中

  乙酸锌,c[Zn(CH3CO2)2]=0.01 mol/L标准滴定溶液


  1.0975g用水溶解并稀释定容至500mL


  二甲酚橙指示液:1 g/L, 0.2g溶于100mL水

  硝酸,1 mol/L溶液:量取70 mL浓硝酸,搅拌下慢慢倒人900 mL水中,稀释至1 000 mL。

  氢氧化钠,200 g/L溶液:称取20 g固体氢氧化钠,加100 mL水溶液。

  乙酸钠,1 mol/L溶液:称取13. 6 g乙酸钠(CH3 COONa·3H2 O),加水溶解并稀释至1000 mL。

  乙酸铵, 1 mol/L溶液:称取77 g乙酸铵(CH3 COON H4 ),加水溶解并稀释至1 000 mL。

  硝酸,密度约1. 4 g/mL,约65%(质量分数)溶液。


  氟化钠。

  精密pH试纸:pH2. 7至4. 7和pHl. 4至3. 0两种范围或适合pH2. 0至2. 5和pH3. 0至3. 5范围的其他精密pH试纸。


  仪器

  常用实验室仪器

  烧杯,50 mL , 250 mL, 400 mL。

  容量瓶,500 mL。

  移液管,10 mL,25 mL。

  具塞滴定管,25 mL。


  测试

  回滴定法

  称取1. 5 g至2. 0 g洗衣粉(称准至0. 000 1 g,约含4A沸石200 mg)于250 mL烧杯中,加入50 mL水和20 mL硝酸,加热煮沸10 min,冷却后将溶液移至500 mL容量瓶中,用水稀释至刻度并混匀。用移液管吸取25. 0 mL试样溶液于400 mL烧杯中,加50 mL水,用200 g/L氢氧化钠溶液调节至pH2~2. 5,然后用1mol /L乙酸钠溶液调节至pH3~3. 5。准确加入0.0 l mol/L EDTA的标准滴定溶液10. 0 mL,煮沸30 min。冷却后,加人l mol/L乙酸铵溶液20 mL,将溶液pH缓冲至5~6,加水使总体积为150 mL,加4滴~5滴二甲酚橙指示液,用0. 0l mol/L乙酸锌标准滴定溶液进行回滴定,溶液颜色由黄色变为红色即为终点。用同样操作进行空白试验。


  氟化钠解离滴定法

  按回滴定法 滴定至终点后, 在试样溶液中加入0.5g 氟化钠, 煮沸到溶液的红色消失放冷后, 用0.01m o l / L乙酸锌标准溶液滴定从铝的E D T A络合物中游离出来的E D T A, 终点仍由黄色转为红色。


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